首页 » 智能家居 » 扫描电镜(SEM)操作指南:若何获得高质量的图片,样品英文。

扫描电镜(SEM)操作指南:若何获得高质量的图片,样品英文。

九洲装饰通讯 2024-09-30 0

扫一扫用手机浏览

文章目录 [+]
小编

如何评价 SEM 图片 的质量 ? 这是一个颇为繁芜的问题,涉及到主不雅观成分。
SEM 图的解读须要不雅观察者根据自己的履历和知识进行剖析和判断,个中不雅观察者的主不雅观偏见或期望可能会影响对图像的解读,比如刻意避开不理想的区域,选择局部 OK 区域来代表自己的预期。

如果忽略主不雅观成分, 那怎么才算一张 高质量 的 SEM 照片呢?

扫描电镜(SEM)操作指南:若何获得高质量的图片 扫描电镜(SEM)操作指南:若何获得高质量的图片 智能家居

从视觉感想熏染出发: 1. 要具备 高分辨能力 ,能够清晰地显示样品的细节和显微构造,边界锐利,不模糊。
2. 衬度适中 ,突出样品的特色,使不同部分易于区分。
3. 低噪声 , 具有足够的信噪比,实现图像细节的高清度(把稳,这个和分辨率还不是一个观点,可以理解为单位像素点上束流密度变大了)。
4. 无失落真 ,尤其是在低倍数下,保持样品的原始形状和比例,避免图像扭曲或变形,有助于进行准确的丈量和剖析。
5. 足够的景深 ,对付具有层次感的样品,譬如多孔材料或金属断口,须要使全体样品都能清晰成像,而不仅仅是表面。
6. 要有代表性 ,能够准确地代表样品的整体特色,不是局部或非常的表现,这对付得出可靠的结论和进行比较研究很关键。
7. 准确的标注 :包括哪种放大倍数,事情间隔,探测器等必要的标注,使其他人能够理解图像的干系参数信息,有助于图像的互换和引用。
8. 符合研究目的 :能够知足研究或剖析的特定需求,与研究问题或目标干系,能为研究供应有代价的信息和证据。

扫描电镜(SEM)操作指南:若何获得高质量的图片 扫描电镜(SEM)操作指南:若何获得高质量的图片 智能家居
(图片来自网络侵删)

图 1 陶瓷过滤膜截面。
低加速电压不镀金成像,可辨别支撑体上不同 孔 尺寸的 3 层过滤膜,膜层颗粒堆积的形态以及颗粒表面细节。
图注: 着陆 电压 500V ,减速电压 2KV ,束流 25pA, 赛默飞 Apero2T1 探测器。

图 2 陶瓷过滤膜截面。
低加速电压不镀金成像,可清楚的辨别支撑体上不同孔尺寸的 2 层氧化锆过滤膜,膜层颗粒堆积的形态。
图注: 5KV ,束流 50 pA, 赛默飞 Apero2 T1 探测器。

有了以上 SEM 照片 质量 的评价标准,那么,对付电镜操作员来说,如何得到 高质量 的图片呢?

这也是一个比较繁芜的问题,细分来说,可以从以下几个角度考虑: 1. 样品制备, 2 选择得当的仪器参数 ,比如加速电压,事情间隔,束流大小等, 3. 聚焦和合轴 , 4. 选择 得当的探测器 , 5. 选择得当的扫描速率, 6 图像的后期优化处理。

总的来说,须要通过实践和履历积累,节制如何调度参数和优化成像条件。
同时把稳不雅观察图像中的细节和非常,及时调度参数以得到更好的结果。
其余,作为初学者,须要与有履历的 SEM 操作职员、研究职员或工程师互换,从他们那里得到履历和技巧。
也可以积极参加培训课程或研讨会,提高自己的技能水平。

下面将 基于样品制备和设备参数调度与操作的角度,就 如何获取 高质量 的 SEM 图片进行阐述 。

1 样品 制备

要获取高质量的图片,样品制备至关主要。
处理不当的样品会导致不雅观察假象,对付大多数样品的哀求是,应干燥且导电,以得到最佳效果。

首先由于不雅观察的工具不同,有生物样品,也有材料样品,因此, 并非所有 SEM 都利用相同的 样品制备 顺序。
此外, SEM 的详细步骤取 也 决于 详细的设备 类型 , 以下是一些 常规的流程和 把稳事变 , 旨在大略阐述 制备样品的过程。

图 2 SEM 样品制备的流程:干燥样品和含水样品。

SEM 中生物样品的制备步骤一样平常包括: 1 取材:选择得当的生物样本; 2 洗濯:去除表面的杂质; 3 固定 :利用化学试剂固定样本; 4 脱水 :通过梯度脱水处理; 5 干燥 :选择适当的干燥方法; 6 镀膜:常日利用金、铂等金属进行镀膜,增加导电性; 7. 不雅观察:将制备好的样品放入 SEM 中进行不雅观察。

在全体制备过程中,须要把稳以下几点:只管即便保持样本的原始构造和形态。
掌握每个步骤的条件,以确保样品的质量。
避免污染和损伤样品。

1.1 生物样品:固定

含水样品紧张涉及到生物类样品,生物样品常日具有高含水量。
如果样品未经分外处理就放入 SEM 真空中,由于真空会将水从样品中抽出,样品构造可能会受到严重破坏,同时也会污染 SEM 样品仓。
对付这类样品,大略的风干或加热干燥方法并不得当,由于在干燥过程中样品会发生变革 ( 想想生活中,葡萄和葡萄干之间的差异 ) 。

图 3 葡萄与葡萄干,构造发生了明显的改变

生物样品的制备步骤常日常日须要繁芜且周期长,包括固定、脱水和干燥。
一旦样品完备干燥,就可以将其安装在 SEM 样品上,然后镀膜或者不镀膜不雅观察。

生物样品的制备流程紧张涉及以下步骤:

化学固定( Chemical fixation ): 化学固定法是将样品浸入化学固定液中。
常日利用的是含 3% 戊二醛在 0.1M 缓冲溶液(如 Sorrenson 磷酸盐缓冲溶液), PH 值取决于组织,植物组织常日利用 6.8 ,动物组织常日利用 7.2-7.4 。
磷酸盐缓冲液无毒,戊二醛可交联蛋白质,使样品更坚硬。

组织一样平常在固定液中浸泡 1-2 小时(取决于样品大小),温度为 4℃ ,有时也可在室温下浸泡。
然而,用于 SEM 的样品可在固定液中存放数周而不会明显降解。
利用带有散热片的 BioWave 微波炉可加快固定过程。

一次固定后常日会用缓冲液洗濯,然后进行第二次化学固定,以稳定部分脂质身分(脂肪酸)。
在室温下( 在透风橱内!
),将 1% 的四氧化锇溶于缓冲液(如 0.1M 的可可碱缓冲液)中 1 到 2 小时 。

对付 只关注外部构造的 SEM 来说,较大的组织块常日不须要永劫光固定,由于内部固定不佳并不那么主要 。
固定后 ,样品须要在乙醇中逐级脱水 ,然后通过临界点干燥( CPD )或冷冻方法干燥。

备注:在 SEM 生物样品制备的梯度脱水过程中,常用的乙醇或丙酮浓度依次为: 30% 乙醇或丙酮:浸泡一段韶光。
50% 乙醇或丙酮:再浸泡一段韶光。
70% 乙醇或丙酮:连续浸泡。
90% 乙醇或丙酮:浸泡一定韶光。
100% 乙醇或丙酮:终极脱水。

详细的浓度参数可能因生物样品的类型、大小和特性而有所不同。

蒸汽固定( Vapour fixation ) :不是所有的样品都适宜化学固定,有些样品就很随意马虎破坏,因此不可能浸入液体中。
这对付真菌及其子实体 ( 分生孢子 ) 来说尤其如此,它们在打仗时会从母体植物等分离出来。

蒸汽固定利用一滴固定剂,放在密封容器中靠近样品的地方。
在切下的受传染的叶片材料的情形下, 用 4% 的四氧化锇水溶液,在大约 1 小时内固定样品 。
样品固定后会变黑,这有助于评估进度。
一旦固定,样品可以放在用液氮冷却的金属块上冷冻,然后冷冻干燥。

冷冻 固定( Cryofixation ): 快速冷冻含有液体或水的样品会使液体变成固体,而不会形成很多晶体。
有许多冷冻样品的装置。
高压冷冻是最新的技能,可以产生最好的形态,但是它们须要极小的样品量(非常适用于 TEM )。
对付 SEM 来说,将样品放入液氮流体或液氮泥浆中常日就足够了,或者可以将在 SEM 样品仓中通过冷台来冷冻样品。

一旦冷冻,样品就可以很随意马虎地不雅观察样品的原始描述,这也可以避免切割软材料造成的破坏。
常日须要在冷冻样品上镀上一层金属不雅观察。
冷冻样品可以在冷冻状态下保存很永劫光,这个流程涉及到的安全问题包括冻伤和氮气窒息。

1.1 生物样品:干燥

冷冻干燥( freeze drying ): 冷冻干燥通过蒸发撤除样品中的冷冻水,也便是说,水分子没有先转化为水就从冰中消逝了,这个过程很慢,但如果做得好,常日可以让样品保持无缺和完备干燥。
优点是 避免了危险的化学固定剂 。

样品一样平常放在大型预冷金属块的凹陷处,一旦进入冷冻干燥室,就打开真空,让机器在零下 30 度旁边运行 3 天旁边。

须要把稳的是,由于干燥后样品的重量比比较轻,以是在干燥过程结束时,必须小心将空气引入室内,否则样品会被风吹走而丢失。

临界点干燥( Critical point drying , CPD ) :样品中的水逐渐被乙醇取代,乙醇随后被液态二氧化碳取代。
然后增加容器的压力和温度,直到 CO2 达到临界点,从液相变成气相。
这样可以避免风干过程中造成的破坏,从而保护样品构造。

化学干燥( Chemical-drying ) : CPD 的替代方法是利用六甲基二硅烷或 HMDS , 没有水的挤压表面张力,乃至没有乙醇蒸发造成的危害。

溶剂 ( 优选乙醇 ) 中的样品可以作为 50:50 的溶液引入 HMDS ,然后变成 100% HMDS (2 次变革 ) 。
末了一次改换时,可以将溶液排干,直到刚好挡住样品,然后放在透风柜中蒸发。
对付非常小的样品,这可能须要几分钟的韶光,对付较大的样品,这可能须要几天的韶光 。

对付不适宜 CPD 室的大样品,或者载玻片 / 硅片上的样品,这是 CPD 的有用替代方法。
然而,并非所有来自 HMDS 的样品都能成功干燥。
此外,为了安全起见,不要吸入 HMDS 蒸汽,也不要将任何混有乙醇的溶液储存在封闭的瓶中,由于蒸汽压力会增加并导致爆炸。

此外,高分子聚合物样品可以是湿的,也可以是干的。
如果它们是湿的 ( 或含有大量的水或液体 ), 则须要在 SEM 检测之提高行干燥。
高分子聚合物质料常日不须要进行固定,但必须打消个中的液体。
凝胶类多孔高分子聚合物样品,常日采取冷冻干燥,一旦样品完备干燥,就可以将其安装在样品台上,然后镀膜或不镀膜不雅观察。

1.2 材料样品的表面不雅观察

图 4 不同材料的样品制备方法:不雅观察表面

1.3 材料样品的截面不雅观察

图 5 不同材料的断面制备方法:不雅观察断面

我们关注材料的信息,常日是关注样品的表面或内部细节,因此以上也针对不同材料的表面和断面制备进行了大略的总结,这里就不再对各工艺细节进行详细的阐述。
后续也会有专题对样品制备进行就行详尽的谈论。

末了,制备好的 SEM 样品附着在样品台上,这也是制备样品的一个非常主要的部分。
由于 SEM 是一种表面成像技能,感兴趣的样品部分必须朝上,对付块状样品,样品表面和样品台底座之间必须有连续的通路(常日会用导电胶或导电浆料架起导电桥梁,再镀导电膜),这样电荷就不会积聚。

图 6 只管即便让块体或大颗粒粉末状样品跟金属衬底保持导电通路

要利用 SEM ,必须首先将样品放入样品室。
由于样品室保持真空,必须将干燥的空气或氮气引入样品室,以便打开样品室并将样品放在载物台上。
只管即便不要让样品仓门开太久,如果腔室没有保持在真空下,抽气韶光会增加,并且长期这样操作,污染会在腔室内逐步积聚。

2 仪器参数的调度

为什么要调度仪器参数?首先,优化图像质量,通过调度参数,可以得到更清晰、更详细的图像。
其次,适应样本特性,不同的样本可能须要不同的参数设置。
第三,提高分辨率,以更好地分辨样本的微不雅观构造。
第四,掌握电子束强度,避免对样本造成过度损伤。
第五,调度 衬度 ,增强图像的 衬度 ,便于不雅观察。
第六,优化景深使全体样本都能清晰成像。
第七,适应不同的放大倍数,确保在不同放大倍数下都能得到良好的图像。

2.1 加速电压

理论上,加速电压的增加将使 SEM 图像中的旗子暗记更多、噪声更低。
但实际情形并非如此大略。
高加速电压成像有一些缺陷 : 1. 高加速电压可穿透较厚的样品,但在 SE 模式下,对样品 表面构造细节的分辨能力降落 , 低加速电压则适用于表面成像 ; 2 绝缘样品中的电子堆积增加,造成 更严重的充电效应 ; 3 在样品中传导的 热量会增加 ,可能导致样品损伤,尤其是对热敏感的材料。

加速电压越高,电子束穿透力越强,相互浸染体积越大,背散射电子( BSE )的数量也会增加。
对付范例电压(如 15KV )下的二次电子( SE )成像, BSE 会进入二次电子探测器,并降落分辨率,由于它们来自样品的更深处。

图 7 不同加速电压下,电子束与样品的相互浸染体积不一样,高加速电压穿透的更深

加速电压是灯丝和阳极之间的电压差,紧张用于加速电子束旭日极移动。
范例 SEM 的加速电压范围为 1KV 至 30 KV 。
电压越高,电子束穿透样品的能力就越强。

图 8 不同加速电压带来的成像效果差异。
1KV 加速电压下,呈现更多的表面细节。
赛默飞 Apero2 T1 探测器。

下表中供应了选择加速电压的一样平常操作指南。
当然,不同的电镜设备,纵然参数相同,成像效果也会有差异,要确定样品成像的最佳设置,须要进行实践操作。

图 8 加速电压选择的一样平常操作指南。
对付电子束敏感材料以及须要不雅观察样品极表面细节的样品,常日须要更低的电压和更低的束流。

2.2 光阑

光阑是金属条上的一个小孔,它被放置在电子束的路径上,以限定电子沿镜筒向下运动。
光阑可阻挡偏离轴线或能量不敷的电子沿柱子向下运动。
根据所选 光阑的大小,它还可以缩小光阑下方的电子束 。

图 10 物镜 光阑对电子束路径的影响示意图

物镜 (OL) 光阑 :该光阑用于减少或打消外来(散射)电子。
操作员 应选择最佳的光阑,以得到高分辨率的 SE 图像。

物镜 光阑 安装在 SEM 物镜的上方 , 是一根金属杆,用于固定一块含有四个孔的金属薄板。
在它上面装有一个更薄的矩形金属板,上面有不同大小的孔(光阑)。
通过前后移动机械臂,可以将不同大小的孔放入光束路径中。
这都限于老式扫描电镜, 当代电镜通过静电偏转到想要的孔,不是机器移动。

图 11 机器臂上有一个细金属条,上面有不同大小的孔,这些孔与较大的孔对齐 , 该金属条被称为光阑条 。
孔直径从 20 微米到 1000 微米不等

大光阑 可 用于低倍成像以增加旗子暗记,也可用 BS E 成像 和 EDS 剖析事情。
小光阑用于 高分辨率事情和更好的 景深 ,但缺陷是到达样品的电子较少,因此图像亮度 和信噪比 较低。

下表列出了一些光阑大小和 实际 用场的例子。
不同光阑可利用数字刻度。
例如,可以利用 1 、 2 、 3 和 4 。
根据仪器的不同,可以用最大的数字表示最大的光阑直径,也可以用最大的数字表示最小的光阑 。

在 SEM 设备 校准过程中,为了天生良好的图像, 须要检讨光阑,以确保其环绕光束轴居中 , 这可以通过利用晃动 ( Wobbler ) 掌握来实 现。
如果创造图像旁边移动,则须要在 X 或 Y 方向(进出或旁边移动)调度光阑,调度时只需微微旋转相应的旋钮,直到图像停滞 移动 为止。
当电子束直径在样品表面达到最小值时,聚焦效果最佳。
图像应清晰明确。

2.3 束斑尺寸

电子束锥在样品表面形成的束斑大小(横截面直径)会影响: 1 )图像的分辨率; 2 )产生的电子数量,从而影响图像的 信噪比和 清晰度。
在低倍放大时,我们利用的束斑尺寸要比高倍放大时大。

图 12 不同束斑大小对图像分辨率的影响

当在相同的放大倍率、电压和事情间隔下利用不同的束斑尺寸拍摄图像时,很随意马虎看出不同系列图像在模糊度(分辨率)上的差异。
表达 束斑大小的办法取决于所用 电镜 的 厂家和 型号。

下图是在三种不同束斑尺寸下拍摄的硅藻。
在最大束斑尺寸(束斑 5 )下,图像显示的细节少于最小束斑尺寸(束斑 1 )。
不过,在最小束斑尺寸下,图像的 信噪比 有所降落。

对付任何一个放大倍率, 勾留点(图中一行中的光点)的数量都是恒定的 ,因此 束斑 点尺寸太小会导致没有旗子暗记产生的间隙, 束斑 尺寸太大会导致旗子暗记重叠和均匀。

束斑尺寸会随着一些参数的改变而改变 。
例如,长事情间隔 ( WD )下 的束斑尺寸比短 WD 的 大。
物镜光阑越小,束斑尺寸越小。
此外,无论利用哪种 WD ,聚光透镜 流过 的电流越大 (勉励强,聚焦效果好) ,样品上的束斑就越小。

因此,当 WD 较小、聚光透镜 勉励 较高、光阑较小时,我们 就能实现 最小的束斑尺寸。
这三个参数是相互影响的,须要仔细 权衡, 才能得到最佳图像,由于它们还会影响其他参数,如焦距和电子旗子暗记强度。

2.4 事情间隔 ( WD ):分辨率与景深

样品事情间隔 (WD) 是指 SEM 镜筒极靴 底部与样品顶部之间的间隔。
在样品室中,样品台可以 上升 到更靠近 极靴 的一端(事情间隔短),也可以 低落 到更低的位置(事情间隔长)。

图 13 事情间隔( WD )示意图

事情间隔越短,样品表面的 电子 束直径就越小 。
因此,在可能的情形下,事情间隔应保持在 10 毫米或更小,以得到高分辨率成像。
但 小事情间隔 的缺陷是, 会大大降落 景深 。
虽然 可以通过利用较小的物镜光阑来抵消 这种不利成分 ,但同时也带来 电子束流密度的降落 (图像 看起来 颗粒感更强 ,不足细腻 )。

备注:对付 ET 探测器来说,缩短 WD 带来高分辨率的效果是不足显著的。
对付大部分镜筒内电子探测器,缩短 WD 能显著提高分辨率。
这也是我们常常看到,高倍数的照片都是在短 WD 下拍摄的,极度情形下, WD 可以< 1mm 。

在许多 SEM 中,外部事情间隔 (Z) 掌握 杆可 用于升高或降落试样 , 该值常日被误认为是准确的事情间隔。
然而,真正的事情间隔 (WD) 因此电子办法丈量的,即样品表面聚焦点 到极靴下表面的间隔 。
外部 Z 掌握(机器掌握)值与图像屏幕上供应的 WD 值不同有三个缘故原由。

只有当电子束准确聚焦到试样表面时, " 屏幕上 " 的 WD 值才是准确的丈量值。
聚焦不敷或聚焦过度的图像会供应虚假的 WD 值以及模糊的图像。

外部 Z 值和准确聚焦试样的真实 WD 值会有所不同,由于这两个丈量值可能是从试样架上的不同点丈量的。
试样如果不是均匀平整的,不同的描述特色会有不同的真实 WD 。

WD 会影响 SEM 图像的景深和分辨率 。
随着 WD 的增加, 电子 束发散角会减小,从而供应更大的景深。
增加 WD 的 " 代价 " 是,电子束必须从扫描移动更远的间隔,因此在试样上的束斑尺寸更大。

景深是指试样在肉眼看来可接管的聚焦 垂直范围 。
在 SEM 中,图像 景深 的 " 范围 " 常日比光学显微镜大 上百 倍,因此许多 SEM 显微照片险些都是三维的。

图 14 不同事情间隔带来的景深效果不一样, WD 越大,景深越好

2.5 图像的衬度和 亮度

SEM 图像是 根据 从样品材料中射出的电子数 来 构建的强度图(数字或仿照)。
SEM 中每个驻留点的电子旗子暗记以像素的形式在屏幕上逐行显示,从而形成图像。
每个点的旗子暗记强度反响了从描述或身分中产生的电子 多少 。
通过旗子暗记处理,每个 电子 的旗子暗记信息(从光束的每个驻留点得到)都可以在显示之前被转换成与原始值 有严格关系的新值 。
这样,我们就可以通过 调度旗子暗记来改变终极图像的 衬度 和亮度 。

Contrast 观点与 brightness 观点解读
Contrast 可以翻译成比拟度,也可以翻译成衬度,但衬度和比拟度并不是完备相同的意思 。
衬度是指图像中不同区域之间的亮度差异程度,它紧张用于描述图像中物体与背景之间的相对亮度差异。
比拟度则更广泛地表示图像中明暗区域之间的差异程度,可以包括颜色、亮度等方面的差异 。
在某些情形下,这两个术语可能会被交替利用,但在详细的语境中,它们可能有略微不同的侧重点。

Brightness 统一翻译成亮度 ,但 在扫描电镜中,图像的亮度和电子枪的亮度观点是不一样 的。
图像的亮度指扫描电镜所成图像的明暗程度,它反响了被不雅观察样品表面的特色和信息。
电子枪的亮度:是电子枪发射电子束的强度指标。
两者的差异在于:图像亮度是不雅观察结果,而电子枪亮度是电子枪的发射特性。
图像亮度受多种成分影响,如电子枪亮度、样品性子、探测器效率等。

在大多数情形下,未经处理的图像包含足够的 " 自然 衬度 " ,操作员可以从图像中提取有用的信息。
自然 衬度 可被视为直接来自 样品 和探测器系统的旗子暗记中包含的 衬度 。
如果自然 衬度 过低或过高,则可能会丢失与主要细节相对应的旗子暗记变革。

在这种情形下,我们会看到图像中有很多玄色或白色区域。
质量好的图像具有灰度渐变 ,只有极少部分是全黑或全白的。
旗子暗记处理技能可以处理自然 衬度 ,使眼睛可以通过图像中的 衬度 感知信息。
虽然 旗子暗记处理技能许可用户对自然 衬度 进行处理,但并没有增加信息,只是增强了已有的信息 (因此,这种图像处理技能不属于对已有信息的修改) 。

以下 这幅图像左侧 衬度 太低,右侧 衬度 太高 , 中间的图像 衬度 是 得当 的。
左边的图像可以 后期 调度,方法是在 Photoshop 软件中修正灰度 " 色阶 " 的分布,但右图像无法改动,由于纯黑白区域是绝对的(无法从这些区域获取更多数据)。

该当把稳的是, 旗子暗记处理会极大地改变图像的外不雅观 ,使其与常日预期的不同, 因此 SEM 操作员有责任解释是否进行了处理 。
不过,常日情形下,利用 衬度 和亮度旋钮调度图像质量 是被认可的图像处理流程 。
但是,如果为了使 SEM 图像看起来更清晰而进行了一些其他处理,则应在 正式 报告中解释 详细的 处理的 办法 。

旧型号的 SEM 一样平常都 须要手动调度衬度 和亮度 。
更当代的机器则依赖 软件程序 自动调节,辅以机器操作员的喜好 :一键操作,提高事情效率 。
但须要把稳的是,人眼对图像衬度和亮度的感知或审美,每每和软件打算的结果并不一致,由于为了更好的图片质感,还须要依赖手动调节。

倾斜 样品可以 增加 SE 衬度: 增加 SE 衬度 的另一种方法是倾斜样品,使其与探头成一定角度(常日为 30° 至 60° )。
倾斜的结果是,每单位投影试样面积会产生更多的 SE ,从而使亮部和暗部的分布更加明显,从而增强 衬度 。

2.6 放大和校准

放大是指放大图像或图像的一部分。
在 SEM 中,放大是通过扫描较小的区域来实现的。
在图像中,样品上的 电子 束用箭头表示。
当扫描到一个较小的区域时,我们看到的是物体变大了。
以下的显微 图像的放大倍数从 900 倍到 10000 倍不等。

图 15 随着扫描区域的不同,放大倍数也会随之改变

图像的放大倍数常日会在屏幕上给出一个数值(如 2000x )。
图像上还会有一个刻度条,代表精确的间隔单位。

在扫描电镜中,常日涉及到两个倍数,一个是底片倍数,一个是显示倍数。
底片倍数,指扫描电镜获取图像时,实际拍摄到 5 英寸底片上的放大倍数。
显示倍数是指在显示器上显示的放大倍数。
初学者搞不清楚底片倍数和显示倍数的差异,同样的细节长度,显示倍数常日会比底片倍数高 2-3 倍,因此,衡量物体尺寸的大鄙视标尺刻度,而不是放大倍数。

SEM 的基本掩护包括定期检讨放大倍率的校准 。
在标准条件下对标准样品(如 光栅 网格)进行成像。
对图像上的特色进行丈量,并与给定的放大倍率或刻度条进行比较,以确保达到精确的尺寸。
如果禁绝确,可以遵照校准程序。

在标准条件下,屏幕上显示的放大倍数可能包含 2-5% 的偏差 。
在许多情形下,这种不愿定性是可以接管的。
但是,如果所做的事情须要很高的精确度 (尤其是半导体行业的精确丈量) ,则必须利用与实验条件完备相同的条件和校准标准来校准系统,校准标准的特色应与您希望在实验中丈量的特色的尺寸密切匹配。
例如,如果须要丈量直径为 500nm 的颗粒大小,校准样品应包含相同大小的特色。

2.7 扫描速率和信噪比

如果须要 采集 高质量的 图像 ,以 供日后利用或出版时,常日会降落扫描速率。
较慢的扫描速率可以在 电子 束扫描线上的每个 像素 点网络到更多的电子。
这样可以天生质量更好的图像。

SEM 的图像质量受束斑大小和 信噪比的限定 。
信噪比是 电子束产生的旗子暗记( S )与仪器电子设备在显示该旗子暗记时产生的噪声( N )之比( S/N )。
噪声脉冲来源于 电子 束亮度、聚光透镜设置(束斑尺寸)和 SE 探测器灵敏度 ,可能会给图像带来 类似 颗粒感。
当 SEM 参数 设置为高分辨率成像时,其信噪比常日较低,因此会涌现颗粒感 , 这可能是不可避免的。
随着每个图像点记录的电子总数的增加, SEM 的图像质量和信噪比也会随之提高。

图 16 左图随着信噪比的增加,图像质量也会提高

钨( W )灯丝的特点 是亮度 低,导致成像 的电子束流密度 低。
因此,在聚光透镜设置为高分辨率成像时(小束斑尺寸),到达试样的电子数量较少。
因此, SE 产量低,为了天生 高质量的 图像,必须利用大 束 流 , 这就 填补了 信噪比 的不敷,但同时也带来了分辨率的低落 。
为了战胜 W 灯丝的 亮度 限定并提高信噪比,人们开拓了场发射枪 (FEG) 等通亮 相关 光源。

2.8 图像 的假象:像散 / 边缘效应 / 充电效应 / 电子束损伤和污染

要得到完美的图像,须要 根本理论 知识和实践,并且须要在许多成分之间进行权衡。
这个过程 可能会碰着一些 棘手的 问题。

像散

像散 是图像中最难精确校正的调度之一,须要多加练习。
下图 中间的图像是经由 像散 校正的精确聚焦图像。
左图和右图是 像散 校正不佳的例子,表现为图像涌现 拉伸的 条纹。

为实现精确成像,电子束(探针)到达试样时的横截面应为圆形。
探针的横截面可能会扭曲,形成椭圆形。
这是由一系列成分造成的,如 加工精度和磁极片的材料、铁磁体铸造中的毛病或铜绕组 。
这种变形称为 像散 ,会导致聚焦困难。

严重的 像散 可表现为图像中 X 方向的 " 条纹 " ,当图像从对焦不敷到对焦过度时,条纹会转变为 Y 方向。
在精确对焦时,条纹会消逝,如果束斑大小得当,就能精确对焦。

图 17 像散示意图,完备肃清像散的图片如中间所示

为了使探针呈圆形,须要利用 像散校正 器。
这包括以四边形、六边形或八边形方向放置在 镜筒 周围的电磁线圈。
这些线圈可以调度 电子 束的形状,并可用于校正任何重大的透镜变形。

在放大 10,000 倍旁边的情形下,将物镜调度到欠焦或过焦时,如果图像在一个方向或另一个方向上没有条纹,则一样平常认为图像没有 像散 。
在 1000 倍以下的图像中, 像散 常日可以忽略不计 。

校正 像散 的最佳方法是将 X 和 Y 像散 器设置为零偏移(即不进行 像散 校正),然后尽可能风雅地对焦样品。
然后调度 X 或 Y 消像散 器掌握(不能同时调度)以得到最佳图像,并重新对焦。

边缘效应

边缘效应是由于试样边缘的电子发射增强所致。
边缘效应是由于描述对二次电子产生的影响造成的,也是二次电子探测器产生图像轮廓的缘故原由。
电子优先流向边缘和峰顶,并从边缘和峰顶发射 , 被探测器遮挡的区域,如凹陷处,旗子暗记强度较低。
样品朝向探测器区域发射的背向散射电子也会增强描述 衬度 。
降落 加速电压 可以减少边缘效应。

图 17 边缘效应产生示意图

充电 效应

电子在样品中聚拢并不受掌握地放电会产生充电征象 , 这会产生不必要的 假象 ,尤其是在二次电子图像中。
当入射电子数大于从样品中逸出的电子数时, 电子 束击中样品的位置就会产生负电荷。
这种征象被称为 " 充电 Charging" ,会导致一系列非常效果,如 衬度 非常、图像变形和偏移 。
有时,带电区域的电子溘然放电会导致屏幕上涌现通亮的闪光 , 这样就无法捕捉到 衬度 均匀的 样品 图像,乃至会导致小 样品 从 样品台 上脱落。

充电效应的程度 与 (1) 电子的能量和 (2) 电子的数量有关 。
电子的能量与 加速电压 有关,因此 降落 加速电压 可以减少充电 。
电子 的数量 与许多参数有关,包括束流、 电子 枪的 种类 、束斑大小以及 电子 枪和试样之间的光阑。
因此,通过调度这些参数来减少电子数也可以减少充电 效应 。
图 18 横向的亮暗带是充电的结果

要 办理 不导电样品的充电 问题 ,在 样品制备方法 上 是在样品上 镀 上一层较厚的 金或 铂 薄膜 ,这样做是为了提高表面的导电性,使足够的电子能够逸出,避免表面充电和破坏。
颗粒等疏松材料常常会受到充电的影响 ,在实际操作上,这些样品都通过磁控溅射镀膜仪来镀上一层厚 3-10nm 的金属层,实验室常见的镀膜仪如下图所示:

图 19 速普的 J20 双靶离子溅射仪和 Ted Pella 108Auto 溅射仪

过去三十年,常规镀膜仪多采取单靶喷金仪: Au 靶熔点较低,金颗粒较大(约 20nm ,常规镀膜参数),紧张用于常规钨灯丝电镜; Pt 靶熔点较高,白金颗粒较细( 3-5nm ,常规镀膜参数),适用于场发射扫描电镜。
根据实践履历,同等参数下,镀金比镀白金能更好的抑制充电效应,但在纳米尺度,金会粉饰细节。
速普的 J20 双靶离子溅射仪 采取了双靶 + 叠层喷镀的创新观点 ,将金( Au )和铂( Pt )的上风相结合,通过多次形核,可进一步减小喷镀膜颗粒大小( 30s pt+30s Au ,底片 10 万倍,预估颗粒 5nm 旁边),并进一步改进充电效应。
图 20 锂电池干法隔膜。
左图,不镀膜,纵然在 500V 低电压下, T2 探测器成像存在明显的充电效应,隔膜形态无法辨别。
右图,速普的 J20 溅射仪,溅射 30s pt+30s Au ,可以很好的缓解充电效应,用 T2 能拍清楚隔膜表面细节轮廓和孔隙的大小,插图为 AFM 图,可以证明,溅射长进程并没有对隔膜造成损伤,保持了较真实的构造细节。
图 21 锂电池隔膜。
除了镀膜处理,采取 Apero2 的 T1 探测器可以直接对隔膜成像,比较镀膜后的效果, 表面细节可以辨别,但还不足清晰。

此外,在相同的电镜参数条件下,比如都是低加速电压成像,合理的选择探测器,也有助于缓解荷电效应。
从上面的隔膜样品就能看出来,同样的参数 T2 和 T1 探测器,对充电效应的敏感程度是不一样的。

图 20 树脂溶液中的橡胶纳米粒子,不镀金。
纵然选择 Apero2 电镜的 T2 探测器在 1KV 下成像,但依旧存在充电效应。
切换到 T1 探测器,不仅能避免充电效应,还能准确丈量出溶液中的纳米颗粒尺寸。

此外,除了低加速电压成像, 具有低真空功能的 SEM 或环境 SEM (ESEM) 可用于掌握充电 效应 。

用电子束辐照试样会导致电子束能量以热量的形式流失落到试样中。
较高的 加速电压 会导致辐照点的温度升高,这可能会破坏(如熔化)聚合物或蛋白质等易碎试样,并蒸发蜡或其他试样身分 ,同时也会污染镜筒 。

办理办法是降落 电子束 能量,增加事情间隔也有帮助,由于在相同的 电子 束能量下,可以在样品上产生更大的束斑,但这样做的缺陷是会降落分辨率。

与 电子 束干系的污染是指在 电子 束扫描过的样品区域沉积材料(如碳) , 这是电子束与真空室中的气态分子(如碳氢化合物)相互浸染的结果。

办理这种 假象 的方法之一是先用低倍放大镜拍摄显微照片,然后再用高倍放大镜拍摄。
在将样品放入 SEM 腔室之前,确保样品尽可能干净, 或者 采取等离子洗濯样品, 也可以减少这种 假象 。
对付场发射电镜而言, 在处理样品时 常日须要 戴上手套,以防止被手指油脂等污染。

图 21 采取等离子洗濯,肃清样品表面污染和假象

总之,得到满意的 SEM 图片须要综合考虑样品制备、仪器设置和图像处理等方面的成分。
在样品制备过程中,须要选择得当的样品、洗濯方法和干燥方法。
在仪器参数设置过程中,须要选择得当的加速电压、事情间隔和探测器类型等。
在图像处理过程中,须要选择得当的图像增强、旗子暗记过滤方法。
此外,还要考虑像散 / 边缘效应 / 充电效应 / 电子束损伤和污染的成分。

通过综合考虑并权衡这些成分,可以得到高质量的 SEM 图像,从而提高对材料的剖析和理解水平。

标签:

相关文章

大屏监控系统,大屏一体机。

监控系统全部都是模拟的,配用一些什么设备可以上大屏其实就是摄像头,监视器,硬盘这三个东西,利用现在的无线网络技术连接起来,打个比方...

智能家居 2024-09-30 阅读1 评论0

视频监控视频机,高德地图。

监控录像的视频要什么播放器播放监控器本身没有存储数据的功能。现在的监控系统都是由硬盘存储。 要看录像,主要是看采集设备,如果是嵌入...

智能家居 2024-09-30 阅读1 评论0

审讯室监控画

有没有描写监狱的成语,注意一定要是成语,不要什么【草满囹圄】:监狱里长满了草。比喻政治清明,犯罪的人极少。【画地刻木】:比喻进监狱...

智能家居 2024-09-30 阅读2 评论0