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扫描电镜拍摄技巧(一)|若何避免扫描电镜不雅观察过程中碳沉积现象

中建深圳装饰通讯 2025-01-10 0

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如下图所示,对一块空缺的铝制样品台进行不雅观察时,一段韶光后降落放大倍数,创造图像中间有一明显的玄色矩形,我们可以大略的称这种征象叫做碳沉积。

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(图片来自网络侵删)

碳沉积紧张事理:在扫描电镜的样品区每每存在一些碳氢化合物,被电子束轰击后,会形成带正电荷的碳离子。
扫描电镜不雅观察样品时,电子束在微区扫描使得该区域电子较为富集,碳离子会向该区域富集并沉积下来,影响该区域二次电子旗子暗记的产生。

如下图所示,在一个区域不雅观察一段韶光后,样品表面涌现明显的碳沉积,颗粒表面仿佛有层“薄膜”,影响样品拍照效果。

碳沉积征象会影响电镜图像的拍摄,使得图像清晰度低落,亦会影响能谱对轻元素剖析的准确性。

如下图所示,先对样品某区域进行能谱剖析,5、10 分钟后再对该区域能谱剖析,创造碳元素特色 X 射线峰会升高。

碳氢化合物是引起碳沉积的关键成分,其紧张来源于以下几方面:

1. 样品:样品在制备或存储过程中打仗到油脂等污染物,尤其是一些机器加工的部件,加工过程能黏附有较多油脂。

在不雅观察之前须要用酒精等有机溶剂进行洗濯干燥。
一样平常情形下,样品污染越严重,碳沉积征象越明显。

2. 电镜部件:若扫描电镜真空系统有油泵,微量油蒸气进入电镜腔室,加重碳沉积。
扫描电镜利用过程中,人手可能会打仗到电镜真空系统中的部件,并且带入一些污染物,或由于操作不当导致样品污染了这些配件。

飞纳电镜的真空系统为无油机器泵,为了打消扫描电镜部件对碳沉积的影响,须要利用职员妥善保管样品杯,不该用的时候须要将样品杯保存在密封袋中或干净盒子中,利用过程须要佩戴手套,避免手上的油脂污染样品杯。

3. 操作员:无论是前期样品制备和装载,还是后期样品的卸载,操作员会打仗到电镜样品和配件。

操作员须要佩戴手套或利用干净制样工具操作。

4. 电镜室环境:电镜和样品长期暴露在较多灰尘的环境中,受污染的概率会加大,亦会加重碳沉积征象。

对付粉末样品,不要在电镜室中制样,以免粉末漂浮在空气中,增加污染电镜腔室的危险。

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