▲ 图1. 扫描电子显微镜
特 点
制样大略、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等，对付导电材料，可直接放入样品室进行剖析，对付导电性差或绝缘的样品则须要喷镀导电层。
基 本 结 构
从构造上看，如图2所示，扫描电镜紧张由七大系统组成，即电子光学系统、旗子暗记探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
▲ 图2：扫描电子显微镜构造图（图片来源：西南石油大学能源材料实验传授教化中央）
个中最主要的三个别系是电子光学系统、旗子暗记探测处理和显示系统以及真空系统。
1、电子光学系统
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等，紧张用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。
电子枪：用于产生电子，紧张分类如下：
种类
事理
优点
缺陷
场致发射电子枪
利用场致发射效应产生电子
具有至少1000小时以上的寿命，且不须要电磁透镜系统
在十万美元以上，且须要小于10-10torr的极高真空
钨枪
利用热发射效应产生电子
价格便宜
寿命在30～100小时之间，成象不如其他两种通亮
六硼化镧/六硼化铈枪
寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间为200～1500小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪通亮5～10倍，须要略高于钨枪的真空，一样平常在10-7torr以上
电磁透镜：热发射电子须要电磁透镜来成束，以是在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。常日会装置两组：汇聚透镜和物镜，汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关；物镜卖力将电子束的焦点汇聚到样品表面。
扫描线圈的浸染是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，由于它们是由同一扫描发生器掌握的。
样品室内除放置样品外，还安置旗子暗记探测器。
2、旗子暗记探测处理和显示系统
电子经由一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互浸染，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列旗子暗记。以是须要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱剖析仪等来区分这些旗子暗记以得到所须要的信息。虽然X射线旗子暗记不能用于成象，但习气上，仍旧将X射线剖析系统划分到成象系统中。
有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以利用二次电子探测器代替，但须要设定一个偏压电场以筛除二次电子。
3、真空系统
真空系统紧张包括真空泵和真空柱两部分。
真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机器泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机器泵加油扩散泵的组合可以知足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空哀求，但对付装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则须要机器泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室，用于放置样品。
须要真空的缘故原由包括：一是电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失落效，以是须要抽真空。二是为了增大电子的均匀自由程，从而使得用于成象的电子更多。
工 作 原 理
扫描电子显微镜是利用材料表面微区的特色（如描述、原子序数、化学身分、或晶体构造等）的差异，在电子束浸染下通过试样不同区域产生不同的亮度差异，从而得到具有一定衬度的图像。成像旗子暗记是二次电子、背散射电子或接管电子，个中二次电子是最紧张的成像旗子暗记[2]。图3为其成像事理图，高能电子束轰击样品表面，引发出样品表面的各种物理旗子暗记，再利用不同的旗子暗记探测器接管物理旗子暗记转换成图像信息。
▲ 图3：扫描电子显微镜成像事理图（图片来源：西南石油大学能源材料实验传授教化中央）
扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特色x射线、阴极发光等旗子暗记图像。其成像事理与二次电子像相同。在进行扫描电镜不雅观察前，要对样品作相应的处理。
对 样 品 的 要 求
1、不会被电子束分解
2、在电子束扫描下热稳定性要好
3、能供应导电和导热通道
4、大小与厚度要适于样品台的安装
5、不雅观察面该当清洁，无污染物
6、进行微区身分剖析的表面应平整
7、磁性试样要预先去磁，以免不雅观察时电子束受到磁场的影响
46个知识点扫盲
1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie颠簸理论，电子的波长仅与加速电压有关：
λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (Å)
在10KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12Å，远低于可见光的4000-7000Å，以是电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优胜许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100Å之间，电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一样平常穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
3. 扫描式显微镜有一主要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适宜不雅观察表面起伏程度较大的样品。
4. 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束，经由一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组掌握电子束的扫描线圈，再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号吸收器，用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。
5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
6. 热游离办法电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去战胜电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，以是在操作温度不提高的状况下，就需采取低功函数的材料来提高发射电流密度。
7. 价钱最便宜利用最普遍的是钨灯丝，以热游离 (Thermionization) 式来发射电子，电子能量散布为2eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一贯径约100µm，波折成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在利用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，利用寿命约为40~80小时。
8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，利用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此利用寿命便比钨丝赶过许多，电子能量散布为1 eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，以是必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置用度较高。
9. 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别赶过10-100倍，同时电子能量散布仅为0.2-0.3eV，以是目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采取场发射式电子枪，其分辨率可高达1nm以下。
10. 场发射电子枪可细分成三种:冷场发射式(cold field emission , FE)，热场发射式(thermal field emission ,TF)，及萧基发射式(Schottky emission ,SE)
11. 当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可不雅观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其事理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦纵然能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或乃至千倍。
12. 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖真个高机器应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪常日以高下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的分外形状所产生的静电场，能对电子产生聚焦效果，以是不再须要韦氏罩或栅极。第一(上)阳綦重要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage)，以掌握针尖场发射的电流强度，而第二(下)阳綦重要是决定加速电压，以将电子加速至所须要的能量。
13. 要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完备干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，纵然只有一个外来原子落在表面亦会降落电子的场发射，以是场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂，以是一样平常除非须要高分辨率SEM，否则较少采取场发射电子枪。
14. 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改进在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降落场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作，虽然如此，还是须要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。它的另一缺陷是发射的总电流最小。
15. 热场发式电子枪是在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，以是免除了针尖flashing的须要。热式能坚持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像分辨率较差，常日较不常利用。
16. 萧基发射式的操作温度为1800K，它系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层，ZrO将功函数从纯钨的4.5eV降至2.8eV，而外加高电场更使电位障壁变窄变低，使得电子很随意马虎以热能的办法跳过能障(并非穿隧效应)，逃出针尖表面，所需真空度约10-8~10-9torr。其发射电流稳定度佳，而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大，以是影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。
17. 场发射放大倍率由25倍到650000倍，在利用加速电压15kV时，分辨率可达到1nm，加速电压1kV时，分辨率可达到2.2nm。一样平常钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放大倍率可到200000倍，实际操作时，大部份均在20000倍时影像便不清楚了，但如果样品的表面描述及导电度得当，最大倍率 650000倍是可以达成的。
18. 由于对真空的哀求较高，有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵(ion pump)，在样品室中，配置了2组扩散泵(diffusion pump)，在机体外，以1组机器泵卖力粗抽，以是有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的哀求，其余在样品另有以液态氮冷却的冷阱(cold trap)，帮忙保持样品室的真空度。
19. 平时操作，若要将样品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，则抽真空的韶光将变长而降落仪器的便利性，更增加仪器购置本钱，因此一些仪器设计了阶段式真空(step vacuum)，亦纵然电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降落，并分成三个部份来读取真空计读数，如此可将样品保持在真空度10-5pa的环境下即可操作。平时待机或改换样品时，为防止电子枪污染，皆利用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部份与样品室隔离，实际不雅观察时再打开使电子束通过而打击到样品。
20. 场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系，其利用寿命也随真空度变差而急剧缩短，因此在样品制备上必须非常把稳水气，或固定用的碳胶或银胶是否烤干，以免在不雅观察的过程中，真空陡然变差而影响灯丝寿命，乃至系统当机。
21. 在电子显微镜中须考虑到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波长散布像差(即色散像差，chromatic aberration)。
22. 面像差为物镜中紧张毛病，不易校正，因偏离透镜光轴之电子束偏折较大，其成像点较沿轴电子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透镜为近。
23. 散光像差由透镜磁场不对称而来，使电子束在二相互垂直平面之聚焦落在不同点上。散光像差一样平常用散光像差补偿器(stigmator)产生与散光像差大小相同、方向相反的像差校正，目前电子显微镜其聚光镜及物镜各有一组散光像差补偿器。
24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于电子束通过小光圈电子束产生衍射征象，利用大光圈可以改进。
25. 色散像差(Chromatic aberration)：因通过透镜电子束能量差异，使得电子束聚焦后并不在同一点上。
26. 电子束和样品浸染体积(interaction volume)，浸染体积约有数个微米(μm)深，其深度大过宽度而形状类似梨子。此形状乃源于弹性和非弹性碰撞的结果。低原子量的材料，非弹性碰撞较可能，电子较易穿进材料内部，较少向边侧碰撞，而形成梨子的颈部，当穿透的电子损失能量变成较低能量时，弹性碰撞较可能，结果电子行进方向倾向侧边而形成较大的梨形区域。
27. 在固定电子能量时，浸染体积和原子序成反比，乃因弹性碰撞之截面积和原子序成正比，甚至电子较易偏离原来路子而不能深入样品。
28. 电子束能量越大，弹性碰撞截面积越小，电子行走路径方向直线而可深入样品，浸染体积变大。
29. 电子束和样品的浸染有两类，一为弹性碰撞，险些没有丢失能量，另一为非弹性碰撞，入射电子束会将部份能量传给样品，而产生二次电子、背向散射电子、俄歇电子、X光、长波电磁放射、电子-空位对等。这些旗子暗记可供SEM利用者有二次电子、背向散射电子、X光、阴极发光、接管电子及电子束引起电流(EBIC) 等。
30. 二次电子(Secondary Electrons)：电子束和样品浸染，可将传导能带(conduction band)的电子击出，此即为二次电子，其能量约:<50eV。由于是低能量电子，以是只有在间隔样品表面约50~500Å深度范围内所产生之二次电子，才有机会逃离样品表面而被侦测到。由于二次电子产生的数量，会受到样品表面起伏状况影响，以是二次电子影像可以不雅观察出样品表面之描述特色。
31. 背向散射电子(Backscattered Electrons)：入射电子与样品子发生弹性碰撞，而逃离样品表面的高能量电子，其动能即是或略小于入射电子的能量。背向散射电子产生的数量，会因样品元素种类不同而有差异，样品中均匀原子序越高的区域，开释出来的背向散射电子越多，背向散射电子影像也就越亮，因此背向散射电子影像有时又称为原子序比拟影像。由于背向散射电子产生于距样品表面约5000Å的深度范围内，由于入射电子进入样品内部较深，电子束已被散射开来，因此背向散射电子影像分辨率不及二次电子影像。
32. X光：入射电子和样品进行非弹性碰撞可产生连续X光和特色X光，前者系入射电子减速所放出的连续光谱，形成背景决定最少剖析之量，后者系特定能阶间之能量差，可藉以剖析身分元素。
33. 电子束引致电流(Electron-beam induced Current , EBIC)：当一个p-n接面(Junction)经电子束照射后，会产生过多的电子-空位对，这些载子扩散时被p-n接面的电场网络，外加线路时即会产生电流。
34. 阴极发光(Cathodoluminescence)：当电子束产生之电子-空位对再结合时，会放出各种波长电磁波，此为阴极发光(CL)，不同材料发出不同颜色之光。
35. 样品电流(Specimen Current)：电子束射到样品上时，一部份产生二次电子及背向散射电子，另一部份则留在样品里，当样品接地时即产生样品电流。
36. 电子侦测器有两种，一种是闪烁计数器侦测器(Scintillator)，常用于侦测能量较低的二次电子，另一种是固态侦测器(solid state detector)，则用于侦测能量较高的反射电子。
37. 影响电子显微镜影像品质的成分:
A. 电子枪的种类:利用场发射、LaB6或钨丝的电子枪。
B. 电磁透镜的完美度。
C. 电磁透镜的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lens
D. 样品室的清洁度: 避免粉尘、水气、油气等污染。
E. 操作条件: 加速电压、事情电流、仪器调度、样品处理、真空度。
F. 环境成分: 振动、磁场、噪音、接地。
38. 如何做好SEM的影像，一样平常由样品的种类和所要的结果来决定不雅观察条件，调度适当的加速电压、事情间隔 (WD)、适当的样品倾斜，选择适当的侦测器、调度得当的电子束电流。
39. 一样平常来说，加速电压提高，电子束波长越短，理论上，只考虑电子束直径的大小，加速电压愈大，可得到愈小的聚焦电子束，因而提高分辨率，然而提高加速电压却有一些不可忽略的缺陷：
A. 无法看到样品表面的微细构造。
B. 会涌现不屈常的边缘效应。
C. 电荷累积的可能性增高。
D. 样品损伤的可能性增高。
因此适当的加速电压调度，才可得到最清晰的影像。
40. 适当的事情间隔的选择，可以得到最好的影像。较短的事情间隔，电子讯号吸收较佳，可以得到较高的分辨率，但是景深缩短。较长的事情间隔，分辨率较差，但是影像景深较长，表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。
41. SEM样品若为金属或导电性良好，则表面不需任何处理，可直接不雅观察。若为非导体，则需镀上一层金属膜或碳膜帮忙样品导电，膜层应均匀无明显特色，以避免滋扰样品表面。金属膜较碳膜随意马虎镀，适用于SEM影像不雅观察，常日为Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜较适于X光微区剖析，紧张是由于碳的原子序低，可以减少X光接管。
42. SEM样品制备一样平常原则为:
A. 显露出所欲剖析的位置。
B. 表面导电性良好，需能打消电荷。
C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。
D. 需耐热，不得有熔融蒸发的征象。
E. 不能含液状或胶状物质，以免挥发。
F. 非导体表面需镀金(影像不雅观察)或镀碳(成份剖析)。
43. 镀导电膜的选择，在放大倍率低于1000倍时，可以镀一层较厚的Au，以提高导电度。放大倍率低于10000倍时，可以镀一层Au来增加导电度。放大倍率低于100000倍时，可以镀一层Pt或Au-Pd合金，在超过100000时，以镀一层超薄的Pt或Cr膜较佳。
44. 电子束与样品浸染，当内层电子被击出后，外层电子掉入原子内层电子轨道而放出X光，不同原子序，不同能阶电子所产生的X光各不相同，称为特色X光，剖析特色X光，可剖析样品元素成份。
45. 剖析特色X光的办法，可剖析特色X光的能量分布，称为EDS，或剖析特色X光的波长，称为WDS。X光能谱的分辨率，在EDS中约有100~200eV的分辨率，在WDS中则有5~10eV的分辨率。由于EDS的分辨率较WDS差，因此在能谱的解析上，较易产生重迭的环境。
46. 由于电子束与样品浸染的浸染体积(interaction volume)的关系，特色X光的产生和浸染体积的大小有关，因此在平面的样品中，EDS或WDS的空间分辨率，受限于浸染体积的大小。
干系运用
扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优胜的性能、是用场最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本剖析：
1、不雅观察纳米材料：其具有很高的分辨率，可以不雅观察组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面清洁的条件下加压成型而得到的固体材料。
2、材料断口的剖析：其景深大，图象富立体感，具有三维形态，能够从断口描述呈现材料断裂的实质，在材料断裂缘故原由的剖析、事件缘故原由的剖析以及工艺合理性的剖断等方面是一个强有力的手段。
3、直接不雅观察大试样的原始表面：它能够直接不雅观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限定，粗糙表面也能不雅观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实不雅观察试样本身物质身分不同的衬度（背散射电子象）。
4、不雅观察厚试样：其在不雅观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的描述。
5、不雅观察试样的各个区域的细节：试样在样品室中可动的范围非常大，可以在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转），这对不雅观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。
6、在大视场、低放大倍数下不雅观察样品，用扫描电镜不雅观察试样的视场大：大视场、低倍数不雅观察样品的描述对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。
7、进行从高倍到低倍的连续不雅观察：扫描电镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续不雅观察，不用重新聚焦，这对进行剖析特殊方便。
8、不雅观察生物试样：由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对不雅观察一些生物试样特殊主要。
9、进行动态不雅观察：如果在样品室内装有加热、冷却、波折、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以不雅观察相变、断烈等动态的变革过程。
10、从试样表面描述得到多方面资料：由于扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。使得扫描电镜除了不雅观察表面描述外还能进行身分和元素的剖析，以及通过电子通道花样进行结晶学剖析，选区尺寸可以从10μm到3μm。
现在扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、磨难（失火、失落效剖析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺掌握等。
微信搜索并关注"大众年夜众号：iVacuum真空聚焦，获取更多真空科技前沿资讯。iVacuum真空聚焦由《真空》杂志社主理，致力于宣布国内外真空得到及运用等领域最新的科技进展、成功履历和案例。欢迎行业互换/寻求宣布。
