高效实用的阻燃塑料防火测试

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不才文中，这些用于阻燃塑料开拓的方法将基于阻燃和非阻燃的 PC+ABS聚合物体系的相应特性进行比较。

基于UL 94 V的可燃性测试

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化学行业和复合股料制造商在开拓阻燃塑料时，美国安全检测实验室公司(UL)的UL94标准常被用作基准，或者是作为勾引其进行开拓的一项测试标准。
UL最初用UL94 V阻燃测试来审批进入美国电气/电子领域的塑料。
但是，随着环球化进程的发展，这一测试已成为国际公认的证明聚合物在所有运用中可燃性的等级标准。

（图片来自网络侵删）

图1 用于确定UL94 V-0、V-1、V-2阻燃等级的测试装置(左)和测试标准(右)(来源：LKT)

该测试须要一个测试条(125mm x 12.5mm x 厚度)和20mm长、50瓦的甲烷火焰。
在垂直燃烧测试(V测试)中，火焰点燃测试样本两次，每次10秒。
每次点燃火焰之后，在棉花的帮助下评估余燃韶光和熔融物滴落情形。
图1所示为试样的预处理、测试过程和塑料材料的可燃性等级标准。

根据其厚度，材料被评为V-0、V-1或V-2级：

◆UL94 V-0：10秒内自熄，无熔融物滴落，无持续30秒以上的余焰。

◆UL94 V-1：30秒内自熄，无熔融物滴落，无持续60秒以上的余焰。

◆UL94 V-2：30秒内自熄，有熔融物滴落。

UL 5V、5VA和5VB代表更严格的塑料防火等级，125mm长、500瓦的甲烷火焰将垂直定向的测试条(125mm x 12.5mm x 厚度)点燃(5VA和5VB则须要点燃水平板)。
只有V-2级以上的塑料才可根据适用于更大壁厚材料的UL 5V标准进行额外评定。
达到这一等级的标准是：

◆5V：火焰点燃五次，每次持续5秒再停息5秒。
点燃五次之后，在60秒的韶光内无余燃或余焰;无熔融物滴落，包括引燃棉花。

◆5VA、5VB：除了5V的哀求之外，将火焰在水平板下方点燃。
5VA：板上不许可有烧穿点(孔);5VB：熄火后许可有可见的烧穿点(孔)。

与其他防火测试不同，UL94-V测试无可比拟的上风在于：塑料的等级标准是基于壁厚的。
对不同壁厚的阻燃和非阻燃的 PC+ABS试样进行可燃性测试的结果如表1所示。

表1 基于壁厚的UL94 V防火等级测试：阻燃和非阻燃PC+ABS的测试结果(来源：LKT)

不敷的是UL94-V测试的测试装置、运行和评估仅凭履历而无科学依据。
但UL在审批方面有着独特的上风，因此适用于塑料在浩瀚领域的运用。

UL防火等级最大的问题在于它紧张测试模制件(试样)，可燃性等级则基于塑料质料进行测试。
因此，测试结果在很大程度上取决于加工条件(偏差可达两个防火等级)、模具设计(偏差可达一个防火等级)、浇口和型腔的相对位置、实验室内部或天下各地实验室之间的主不雅观评估以及未经由统计剖析的测试评估(一旦样品不合格，测试也被视为不合格)。

因此，由于试样并非总在相同的条件下生产出来，以是将该测试用于模制零件，结果可能产生偏差。
避免这种情形的合理方法是将加工条件纳入防火等级测试中。

锥形量热法防火测试

用锥形量热仪进行防火测试的流程在标准规则中有详细描述。

锥形加热线圈在可变热辐射为0-100kW/m2的条件下均匀地辐射尺寸为100mmx100mm x d的试样的表面(d首选厚度 = 3mm)并在厚度方向上进行燃烧(图2)。
热开释量通过氧耗法确定，其事理是每千克氧气花费所开释的热量是13.1 MJ。

图2 锥形量热法测试装置图示(来源：LKT)

在测试过程中，每单位面积开释的热量和相应的燃烧韶光均被标出。
通过锥形量热仪得出的测试结果具有以下参数特色：点燃韶光(TI);热开释速率(HRR);最大热开释速率(PHR);总热开释量(THR);CO和CO2总体积;烟浓度。

图3所示为用锥形量热仪测得的阻燃和非阻燃的PC+ABS试样的特色值。
从中可以看出，阻燃组PC+ABS的点火韶光长了约75%，最大热开释量只有非阻燃试样的约50%。
这也是为什么阻燃试样达到了UL94 V-0等级而PC+ABS纯树脂没有达到的缘故原由。

图3 锥形量热法：阻燃和非阻燃的PC+ABS曲线在热通量为50 kW/m2的条件下在锥形量热仪中测定(来源：LKT)

与UL94 V测试比较，塑料对火反应的这些广泛特性须要更多的韶光、本钱和测试事情量。
受到试样生产方法的限定，该方法在测试薄壁材料(d <1mm)时不足精准。

微型燃烧量热法（MCC）

微型燃烧量热法的上风在于其不受加工的影响。
它能够在加工之前检讨料粒以及部件样品，从而推断出加工造成的影响。
一小部分塑料(2-3mg)在惰性气体(例如：氮气)面前用包围试验箱的加热线圈进行加热(图4)。
加热和氮气供应中断后，外部点火器点燃开释的可燃气体并供氧。
热开释量通过氧耗法确定。
在测试过程中，每单位物质开释的热量和相应的试样温度均被标出(图5)。

图4 微型燃烧量热法测试装置图示(来源：LKT)

图6所示为测试的阻燃和非阻燃的PC+ABS稠浊物的特色值。
从中可以看出，阻燃稠浊物导致最大质量变革对应的温度变革了约95 K(从约445°C升至约540°C)。
阻燃稠浊物的热开释率均匀减少了约130W/g。
PC+ABS的热开释速率的散射(峰值差异)是80W/g，只管其热开释速率显著降落，相同的阻燃稠浊物则赶过10W/g。
测试结果涌现大的散射的缘故原由是料粒中添加剂的分布不屈均。

图5 含特色值的MCC丈量图(来源：LKT)

热重丈量和热重剖析(TGA)

热重丈量和热重剖析的测试装置和测试过程在ISO 11385和DIN 51006中做出了标准化。
以5-10mg的塑料作试样，不雅观测在0-50K/min(常日为20K/min)的加热速率下加热到最高1000°C时试样质量受到温度和韶光的影响。
为了便于比较和理解，图7以随温度变革的微分旗子暗记dm/dt(衍生热重丈量法，以%表示质量温度曲线的推导结果)的形式解释了阻燃和非阻燃PC+ABS稠浊物的测试结果。

图6 MCC的丈量结果：非阻燃PC+ABS(左)和阻燃PC+ABS(右)(来源：LKT)

从中可以看出，PC+ABS有两个不同的特色峰值，一个是ABS的458°C，一个是PC的538°C。
阻燃稠浊物的峰值温度在476°C -547°C之间变革，以质量和/放热的最大变革来表示。
它对应了约95K的变革，因此处于微型燃烧量热法的结果范围内。

结语

这些测试不能准确地评估上述阻燃和非阻燃 PC+ABS稠浊物对火的反应。
但这并不主要。
相反，这些结果解释了所用方法的局限性。
上述方法要么没有完善的科学依据(UL94)，要么在实践中缺少明确同等的标准来评估和比较阻燃塑料防火方法的有效性。
TGA和MCC对分解温度得出了类似的结果，但TGA未供应有关塑料燃烧行为的信息。
MCC在材料开拓过程中是一种实用的赞助手段，但无法解释形状构造对燃烧行为的影响。

图7 衍生热重丈量法：阻燃PC+ABS(黄色)和非阻燃PC+ABS(绿色)(来源：LKT)

因此，为相识释可燃性与材料、形状构造和加工条件的关系，我们须要能够科学地量化对火反应并且可以快速实行的新方法，还应能改变形状构造、根据部件调度火焰并剖析烟雾。
如果测试能够适用于各种壁厚的试样——如通过Campus模详细系或配备直径为25-30mm的螺杆的注塑机生产的试样，则更为空想。
样本形状和制造条件的多变性使其能够通过神经网络来预测组分和未检讨的构型。

位于德国纽伦堡的弗里德里希亚历山大大学巴伐利亚聚合物研究所(BPI)的新重点实验室正在深入研究最新的系统剖析方法来测试料粒和二维试样。

由于大多数聚合物无法知足现场防火标准，因此目前阻燃塑料正在研发中，它可用于电气/电子工业、建筑行业、消费品行业以及汽车、轨道车辆和飞机制造等全体运输领域。
经证明，以下方法可用于测试阻燃聚合物：UL94 V可燃性测试(垂直测试);锥形量热法;微型燃烧量热法(MCC);热重丈量和热重剖析。